内标法测定某药物A含量，以B为内标物。精密称取A，B重量分别为0.4354g和0.3970g，混合均匀后进行GC分析，测得两者的色谱峰面积分别为1.230x10⁴μV·s和9.80x10³μV·s，试计算药物A的相对重量校正因子。

后进样，测得药物和内标峰的面积分别为1.563x10⁵μV·s和1.432x10⁵μV·s。另准确称取A标准品0.2941g和B标准品0.2673g，稀释至一定体积，混匀，在与样品测定相同条件下分析，测得峰面积分别为5.450x10⁴μV·s和4.660x10⁴μV·s。试计算样品中A的质量分数。

A.正戊烷

B.正十四烷

C.1，2，4-三氯代苯

D.乙酰丙酮

用内标法测定乙醛中水分的含量，以甲醇为内标，称取0.0213g甲醇加到4.586g乙醛试样中进行色谱分析，测得水和甲醇的峰面积分别为150和174（具体单位与计算无关，因此忽略)。已知水和甲醇的相对校正因子分别为0.55和0.58，计算乙醛中水分的含量。

《中国药典》(2005年版)规定采用HPLC法测定青霉素钠的含量时，所用内标为（）。

A．对乙酰氨基酚

B．2-苯乙酰胺

C．头孢氨苄

D．苯乙胺

E．三十二烷

A.内标物须为原样品中不含的组分

B.内标物与待测物保留时间应接近且R＞1.5

C.含量已知且能与样品分离的物质(包括其杂质)也能作为内标

D.内标的结构必须与样品相近

E.与被测物结构相似的物质往往是合适的内标物

A、用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000

B、色谱图中，待测物色谱峰与其相邻的色谱峰的分离度应大于1.5

C、以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%

D、色谱图中，待测物色谱峰与其相邻的色谱峰的分离度应大于1.0

A.填充剂的选用

B.仪器校正

C.内标溶液配制

D.测定步骤

E.色谱条件与系统适用性试验

105℃，载气H₂，流速为20ml/min，进样量1ul，检测器为热导池。(1)计算a的百分含量。(2)以b组分计算色谱柱的理论塔板数。(3)b和c两组分的分离度。

校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数：ODS色谱柱;甲醇-水（60：40)流动相;检测

器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。

(1)校正因子的测定：取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成10ml溶液，进样10μl，记录色谱图，重复3次，测得含0.0733mg/ml内标物，0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。

(2)试样测定：取本品20片，精密称定，求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg)，用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。

用气相色谱法测定某酊剂中乙醇浓度。精密量取无水乙醇5.00ml，置于100ml量瓶中，加入正丙醇（内标

物)5.00ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取酊剂溶液7.50ml，置100ml量瓶中，加入正丙醇5.00ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试液。分别取对照品溶液和供试液1μl注入气相色谱仪，对照品分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1539μV·s和1957μV·s，供试液分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1637μV·s和2012μV·s。计算酊剂中乙醇浓度。