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[主观题]

用ODS柱分析试样中两种弱酸性物质(pKa可能在2~5范围内),以一定比例的甲醇-水或乙腈-水为流动相时,保留时间短,分离差。应如何改变流动相以改善分离度?

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第1题

校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测
校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测

器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。

(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。

(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。

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第2题

用高效液相色谱法分离苯、甲苯和芴,采用ODS柱(C18固定相),试回答以下问题:(1)假设采用70%甲
用高效液相色谱法分离苯、甲苯和芴,采用ODS柱(C18固定相),试回答以下问题:(1)假设采用70%甲

用高效液相色谱法分离苯、甲苯和芴,采用ODS柱(C18固定相),试回答以下问题:

(1)假设采用70%甲醇-30%水为流动相,并且上述三种化合物能够实现良好分离,出峰顺序是什么?为什么?

(2)如果将流动相由70%甲醇-30%水换成70%乙腈-30%水,上述三种物质的保留时间会如何变化?(S甲醇=3.0,S乙腈=3.2)

(3)如果苯和甲苯的保留时间分别为12.2分钟和12.8分钟,理论塔板数为3600,这两种物质之间的分离度为多少?是否满足完全分离的要求?

(4)能否采用气相色谱来分离这三种物质?气相色谱的大致出峰规律是什么?

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第3题

分析某试样时,两种组分的相对保留值r21=1.16,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离(即R=1.5)?

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第4题

采用ODS柱分离某弱酸混合物,若使组分的容量因子k增大,保留时间延长,可采取的措施有( )。
采用ODS柱分离某弱酸混合物,若使组分的容量因子k增大,保留时间延长,可采取的措施有()。

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第5题

分析不纯的CaCO3试样(其中不含干扰物质)时,称取0.3000g试样,加入25.00mL0.25mol·L-1HCl标准溶液。煮沸除去CO2后,用0.2012mol·L-1NaOH溶液返滴定过的酸,消耗了5.84mL,计算试样中CaCO3的质量分数。
分析不纯的CaCO3试样(其中不含干扰物质)时,称取0.3000g试样,加入25.00mL0.25mol·L-1HCl标准溶液。煮沸除去CO2后,用0.2012mol·L-1NaOH溶液返滴定过的酸,消耗了5.84mL,计算试样中CaCO3的质量分数。

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第6题

称取含NaCl试样0.5000g,溶解后加入纯AgNO3固体0.8920g,用Fe3+作指示剂,剩余的AgNO≇

称取含NaCl试样0.5000g,溶解后加入纯AgNO3固体0.8920g,用Fe3+作指示剂,剩余的AgNO3用0.1400mol/L的KSCN溶液回滴,用去23.50ml。求试样中NaCl的质量分数。(试样中除Cl-外,不含有与Ag+生成沉淀的其他物质的离子,MAgNO3=169.9)

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第7题

《中国药典》(2005年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中,约有半数采用反相HPLC,色谱条件包括()。

A.ODS(或C18)柱

B.紫外检测器

C.甲醇-水为流动相

D.乙腈-水为流动相

E.氢火焰离子化检测器

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第8题

将溶解于适当溶剂中的A,B两种物质通过装有吸附剂的层析柱,开始时,A,B两种物质都被吸附在柱的(),形成原始色带。

A.下端

B.上端

C.中端

D.底部

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第9题

对于分离糖类化合物,以下最适合的柱子是()。

A.ODS柱

B.硅胶柱

C.氨基键合相柱

D.氰基键合相柱

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第10题

红外光谱鉴定药物结构,试样应该是()组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的光谱进行对照。

A.多种

B.两种

C.单一

D.三种

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