用ODS柱分析试样中两种弱酸性物质(pKa可能在2~5范围内),以一定比例的甲醇-水或乙腈-水为流动相时,保留时间短,分离差。应如何改变流动相以改善分离度?
第1题
器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。
(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。
(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。
第2题
用高效液相色谱法分离苯、甲苯和芴,采用ODS柱(C18固定相),试回答以下问题:
(1)假设采用70%甲醇-30%水为流动相,并且上述三种化合物能够实现良好分离,出峰顺序是什么?为什么?
(2)如果将流动相由70%甲醇-30%水换成70%乙腈-30%水,上述三种物质的保留时间会如何变化?(S甲醇=3.0,S乙腈=3.2)
(3)如果苯和甲苯的保留时间分别为12.2分钟和12.8分钟,理论塔板数为3600,这两种物质之间的分离度为多少?是否满足完全分离的要求?
(4)能否采用气相色谱来分离这三种物质?气相色谱的大致出峰规律是什么?
第4题
第5题
第6题
称取含NaCl试样0.5000g,溶解后加入纯AgNO3固体0.8920g,用Fe3+作指示剂,剩余的AgNO3用0.1400mol/L的KSCN溶液回滴,用去23.50ml。求试样中NaCl的质量分数。(试样中除Cl-外,不含有与Ag+生成沉淀的其他物质的离子,MAgNO3=169.9)
第7题
A.ODS(或C18)柱
B.紫外检测器
C.甲醇-水为流动相
D.乙腈-水为流动相
E.氢火焰离子化检测器